當(dāng)Al，GP及B4C的配比為3∶4∶3時，膠粘劑性能較優(yōu)。
玻璃粉在升溫過程中熔成液態(tài)，可填補(bǔ)微
裂紋，同時協(xié)調(diào)高溫
熱膨脹。Al粉在高溫下，可生成Al2 O3作為耐熱增強(qiáng)相。B4 C的有無對結(jié)果的影響很大，這是因?yàn)榈礁邷?00℃以上時，有機(jī)硅樹脂和環(huán)氧樹脂分解出的CO，H2O等小分子能與B4 C發(fā)生如式(1)和(2)的反應(yīng)［9］，將分解出的小分子轉(zhuǎn)化成無定形C留在膠層中，增加了熱
穩(wěn)定性，而生成的B2O3在高溫下為熔融態(tài)，可調(diào)整填料的分布以達(dá)到均勻分散，并能填補(bǔ)膠層在高溫條件下出現(xiàn)的空隙、裂紋等缺陷。
B4 C(s)+6CO(g)=2B2O3(l)+7C(s)(1)
B4 C(s)+6H2O(g)=2B2O3(l)+C(s)+6H2(g)(2)
此外，在高溫1000℃，部分B2O3與Al粉
氧化生成的Al2O3及陶瓷接頭中含有的Al2O3發(fā)生如式(3)—(5)的反應(yīng)［10］，生成復(fù)雜化合物，復(fù)雜化合物能極大地增強(qiáng)膠層與陶瓷接頭的
結(jié)合力，使得破壞接頭需要更高的能量，因而填料用量的增加可大大提高高溫粘接強(qiáng)度。
4Al+3O2=2Al2O3(3)
2Al2O3+B2O3→2Al2O3·B2 O3(4)
2(2Al2O3·B2 O3)+5Al2O3→9Al2O3·5B2 O3(5)
樹脂膠體與填料的配比為4∶6時，膠粘劑的性能較優(yōu)。在高溫1000℃，樹脂膠體已經(jīng)裂解，此時主要依靠無機(jī)填料與樹脂殘余物以及陶瓷表面間發(fā)生相互反應(yīng)形成增強(qiáng)相、復(fù)雜化合物等來提高粘接力，所以填料用量比樹脂膠體多時，膠粘劑的高溫剪切強(qiáng)度較好。
上述優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案與正交實(shí)驗(yàn)第2組相同。用此膠粘劑粘接的陶瓷接頭，經(jīng)過1000℃高溫處理后的剪切強(qiáng)度仍有9．68 MPa，可見其耐高溫性能優(yōu)良。
2．4失效模式分析
粘接接頭的失效模式可定義為四種，即粘接層失效、界面層失效、混合失效、被粘接
基體失效［16］，如圖4所示。用優(yōu)化配比的膠粘劑粘接陶瓷接頭，其失效模式如圖5所示，明顯可見斷裂面由膠層延伸到了陶瓷基體中，屬于混合失效模式。這是由于高溫下，膠層中的無機(jī)填料與陶瓷基體之間發(fā)生了相互反應(yīng)，形成了較強(qiáng)的化學(xué)鍵合，其強(qiáng)度大于陶瓷基體的
斷裂強(qiáng)度，因而部分?jǐn)嗔寻l(fā)生在了陶瓷基體中。
3·結(jié)論
1)以二甲苯作為溶劑，在硅烷偶聯(lián)劑KH560的作用下，有機(jī)硅樹脂和納米SiO2成功改性了環(huán)氧樹脂。添加Al，B4C和GP無機(jī)填料后，在催化劑二月桂酸二丁基錫和固化劑低分子聚酰胺650作用下，制備出能在65℃下固化的新型耐高溫膠粘劑。
2)熱重分析表明，有機(jī)硅樹脂和納米SiO2的加入很大地提高了膠粘劑的耐熱性，熱分解5%溫度提高了56．5℃，且800℃的熱失重剩余量達(dá)50%。
3)優(yōu)化的配比為:有機(jī)硅樹脂與環(huán)氧樹脂質(zhì)量比9∶1，KH560改性的納米SiO2占樹脂總質(zhì)量的3%，填料Al，GP和B4C質(zhì)量比3∶4∶3，樹脂膠體與填料質(zhì)量比4∶6。用優(yōu)化方案制備的耐高溫膠粘劑可使Al2 O3陶瓷接頭在經(jīng)過1000℃高溫處理后，剪切強(qiáng)度達(dá)到9．68 MPa，失效模式為混合失效模式。【完】
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